Chronik der Friedrich-Wilhelms-Universität zu Berlin: Chronik der Friedrich-Wilhelms-Universität zu Berlin, 17.1903

Arbeiten aus dem Kaiserlichen Gesundheitsamte, 23.1906

Bibliographische Daten

Zeitschrift

Strukturtyp:: Zeitschrift

Werks-URN (URL):: https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:11-714849

URN:: urn:nbn:de:kobv:11-714849

Persistenter Identifier:: BV046933380

Titel:: Chronik der Friedrich-Wilhelms-Universität zu Berlin

Untertitel:: für das Rechnungsjahr ..

Erscheinungsort:: Goslar

Erscheinungsjahr:: 1888

Lizenz:: Attribution-NonCommercial-ShareAlike 4.0 International (CC BY-NC-SA 4.0)

Sammlung:: Universitätsgeschichte > Humboldt-Universität zu Berlin

Wissensgebiet:: Institutions- und Universitätsgeschichte

Zeitschriftenband

Strukturtyp:: Zeitschriftenband

Werks-URN (URL):: https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:11-712967

URN:: urn:nbn:de:kobv:11-712967

Persistenter Identifier:: 1603977346967

Titel:: Chronik der Friedrich-Wilhelms-Universität zu Berlin, 17.1903

Erscheinungsjahr:: 1903

Signatur:: AL 50710 C557

Sammlung:: Universitätsgeschichte > Humboldt-Universität zu Berlin

Titelseite

Strukturtyp:: Titelseite

Sammlung:: Universitätsgeschichte > Humboldt-Universität zu Berlin

Volltext

411 in ein lösliches Derivat übergeführt wird1), welches bei der Fällung des Bleisulfats störend wirkt und deshalb erst durch Glühen entfernt werden muß; bei der zweiten Extraktionsmethode übt das Ammoniumazetat oder das entstehende Ammoniumsulfat einen ähnlich störenden Einfluß auf die vollständige Fällung des Bleisulfats aus (denn die Größe des auszuziehenden Filters erfordert bei größter Sparsamkeit im Verbrauch der Extraktionsflüssigkeit immerhin solche Mengen Ammoniumazetat, welche zu den vorliegenden geringen Mengen Bleisulfat in keinem Verhältnis stehen). Beim weiteren Verfolg der Versuche wurde das gewichtsanalytische Bestimmungs verfahren des Bleis durch das maßanalytische ersetzt, einerseits um die unter 4, 5 und 6 S. 408 angegebenen Fehlerquellen auszuschalten, anderseits um dem Ziele einer schnellen Ausführbarkeit der Analyse möglichst näher zu kommen. b) volumetrisch. Nach den Darlegungen, welche über den Wert, besonders über den Grad der Genauigkeit der vielen zur maßanalytischen Bestimmung des Bleis vorgeschlagenen Methoden S. 397 bis 404 gegeben wurden, konnte über die Wahl des geeignetsten Ver fahrens ein Zweifel nicht bestehen. Als solches ist das von W. Diehl (S. 402) und G. Topf (S. 403) angegebene jodometrische Verfahren zu bezeichnen, bei welchem die oxydierende Wirkung des Bleisuperoxyds an Jodkalium durch Titrierung des aus geschiedenen Jods mit Natriumthiosulfat unter Anwendung von Stärke als Indikator gemessen wird. Es war zunächst festzustellen, ob dies Verfahren auch bei Bestimmung kleinster Mengen Blei die an größeren Mengen Blei bereits erprobte Genauigkeit gleichfalls besitzt. Daß dies der Fall sein würde, konnte wohl angenommen werden, da ja schon Peterson, Gooch und Morley sowie E. Ru pp (siehe S. 404) bei der Bestimmung kleinster Mengen edier Metalle, wie Gold und Platin, die jodometrische Methode mit gutem Erfolge benutzt hatten. Immerhin war es notwendig, Vorversuche in dieser Richtung anzustellen. Hierzu wurden Lösungen von Bleiazetat benutzt, und zwar zu Bestimmungen bis zu 10 mg Blei die S. 406 erwähnte schwache Lösung, welche in 10 ccm 1 mg Blei enthielt, und zu Bestimmungen größerer Bleimengen die stärkere Lösung, deren Ge halt an Blei 1 mg in 1 ccm betrug. Die schwächeren Lösungen wurden vor der Fällung des Bleisuperoxyds auf dem kochenden Wasserbade bis zur Hälfte eingeengt. Die Fällung wurde mit gesättigtem Bromwasser bei etwa 60« in Gegenwart von überschüssigem Natriumazetat ausgeführt. Natronlauge wurde ausgeschlossen, da Spuren von Bleisuperoxyd darin gelöst bleiben konnten. Das Bleisuperoxyd wurde anfangs auf dichten, quantitativen Filtern filtriert, welche mitsamt dem ausgewaschenen Super oxyd in den Titrierkolben gegeben wurden. Da es aber zuweilen vorkam, daß trotz vorsichtiger Filtration das Bleisuperoxyd durch das Filter ging, wurde die Filtration in der Folge an der Säugpumpe auf Witt sehen Filtrierplatten über Asbest vor- •) Auch bei der später S. 415 beschriebenen volumetrischen Bestimmung des Bleis wirkt dieses lösliche Derivat der Zellulose hinderlich auf die Fällung des Bleis als Super oxyd ein. Arb. a. d. Kaiserlichen Gesundheitsamte. Bd. XXIII. 27

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