46. Band. Oktober 1923. Äpfelsäurebestimmung in Fruchtsäften usw. 187 Zunächst wurden für vier Bestimmungen zwei Proben von 50 g und zwei Proben von 25 g Birnensaft, dessen Herstellung weiter unten beschrieben wird, abgewogen, mit 95 vol.-%-igem Alkohol auf das etwa vierfache Volnmen, also auf 200 ccm bezw. auf 100 ccm aufgefüllt, nachdem dem Koibeninhalt 4,2 ccm bezw. 2,1 ccm 0,5 N.-Salzsäure — die Methylora-ngealkalität der Asche betrug 3,75 mval/100 g Saft — zugesetzt worden war, um die Abscheidung äpfel­ sauren Calciums zu verhindern. Von den ausgefällten Pektinstoffen wurde durch ein trockenes Faltenfilter abfiltriert (das Gewicht der Alkoholfällung wurde in einer der vier Proben in der oben angegebenen Weise bestimmt). Vom Filtrat wurden 150 bezw. 50 ccm mit 525 bezw. 175 ccm 95 vol.-%-igen Alkohols, der aus der Titration eines anderen Teils der alkoholischen Lösung mit 0,1 N.-Natronlauge berechneten Menge Bariumcarbonat und 2 ccm Bariumacetat­ lösung auf dem Wasserbade erhitzt. Die gefällten Bariumsalze wurden durch eine gehärtete Filterscheibe abgenutscht, mit 95 vol.-%-igem Alkohol gewaschen, nach dem Trocknen samt Filter in ein 50 ccm-Kölbchen überführt, mit Wasser geschüttelt und aufgefüllt. Von der von den ungelösten Bariumsalzen abfiltrierten Lösung wurden jeweils 2 X 10* ccm1) nach dem Uran­ verfahren und 2 X10* oder 10* ccm nach dem Molybdänverfahren untersucht. Aus den Drehungswinkeln der Uranmischungen wurde ihre Äpfelsäurekonzentration aus Übersicht 25") entnommen; da die Molybdänmischungen noch nicht nach dem endgültigen Verfahren, sondern mit festem Ammoniummolybdat bereitet worden waren, wurden zur Berechnung des Äpfelsäure­ gehalts die dazugehörigen, von den endgültigen etwas abweichenden i aktoren benutzt. Prüfung des Verfahrens an Birnensaft. Einwage I 46,74 g; II 47,14 g; III 24,0 g; IV 25,72 g. Zur polarimetrischen Untersuchung: II 150 2 • 10* . . 0, \ Uranmischung II/ 2ÖÖ‘~5Ö~ d6r EmWag6 m 25 CCm | Molybdänmischung 1 —. „^ „ ,, Uranmischung j halb so viel „ „ „ „ „ Molybdänmischung Korrektur für das Volumen der Alkoholfällung: —0,4% . „ ,, ,, Ba-Salze -j- Filter: —- 1,3 % III IV Ver­ such Nr. Drehungswinkel mmol Äpfelsäure in 1 1 der Lösung in 100 g Saft 1. Uran — 1,86° Molybdän — 3,10° 14,48 14,65 IM) 2.42 II. Uran - 1,88° 14,61 Molybdän 4- 3,13° 14,81 !;«} 2.42 III. Uran — 0,60° ; 4,80 Molybdän -j- 0,55° 2,46 2,33 1 o Qß 2,391 Adb IV. Uran —- 0,62° 4,95 Molybdän -f- 0.60° 2,76 2.25 \ n 40 2,501 Z,4U Gesamtmittel: 2,40 Die mit der größeren Ein wage an gestellten Analysen I und II haben also wesent­ lich genauere Ergebnisse geliefert. Es wurden nunmehr wiederum etwa 50 g Birnensaft eingewogen, der Einwage 0,673 mmol Äpfelsäure als titrierte Lösung zugesetzt und die Äpfelsäure in derselben Weise bestimmt. 1) Die benuzte Pipette faßte genau 10,561 ccm; sie ist im folgenden mit 10* be­ zeichnet. 2) Diese Zeitschrift 1923, 46, 146. 437